De regreso a España se ganó la vida como traductor al catalán y al castellano de clásicos rusos como Tolstoi, Dostoievsky, Turgueniev y Chejov. Es autor de varias obras teóricas, las más importantes, escritas en catalán son Les dictadures dels nostres dies, un análisis del fascismo y de las formas del capitalismo de su tiempo y Els moviments d'emancipació nacional, en el que se estudian y critican las distintas posiciones de los clásicos del marxismo y de las principales corrientes del movimiento obrero ante el problema de las nacionalidades. En Barcelona en seguida criticó la deriva estalinista en la Unión Soviética. Creó Izquierda Comunista, sección española de la Oposición de Izquierda Internacional liderada por Trotsky. Posteriormente participó en la creación del Partido Obrero de Unificación Marxista (POUM), tras romper con las posiciones de Trotsky.
Cuando se produce el alzamiento militar en junio de 1936 se convirtió en el máximo dirigente de este partido. Fue nombrado consejero de Justicia del Consell de la Generalitat de Catalunya. En agosto de 1936, al llegar a España las primeras noticias de la nueva ola represiva que tenía lugar en Moscú, se solidarizó con la vieja guardia bolchevique lo que marcó el comienzo de la ofensiva estalinista contra Nin y el POUM. Fue excluido del Consell de la Generalitat bajo la presión del PCE y del PSUC. El 16 de junio de 1937, tras los sucesos de mayo de Barcelona en los que participó el POUM, fue secuestrado y asesinado días más tarde por agentes de la NKVD a las órdenes de Alexander Orlov.
Los sucesos de mayo de 1937 en Barcelona
Para entender los sucesos que tuvieron lugar en Barcelona en mayo de 1937 en plena guerra civil española hay que analizar los antecedentes y las posiciones de las fuerzas políticas que luchaban en el bando republicano.
Ante el alzamiento militar de julio de 1936 se formaron dos grandes bandos dentro de la República, por un lado los partidos burgueses republicanos y junto a ellos la mayor parte de los socialistas (PSOE), el sindicato UGT y los comunistas ortodoxos (PSUC en Cataluña y PCE en el resto de España). En aquel tiempo Stalin preconizaba la alianza de los partidos obreros con la pequeña burguesía. Estos sectores pensaban que todo debía subordinarse al esfuerzo para ganar la guerra. Por ello consideraban que había que imponer la disciplina a toda costa y crear un ejército eficaz que pudiera hacer frente a la sublevación militar. Preconizaban la disolución de las milicias que cada partido y sindicato había creado en los primeros meses de la guerra. Su política chocó frontalmente con la de los anarquistas agrupados en la CNT y en la FAI y con los comunistas de izquierda del POUM. Este sector, cuya mayor fuerza estaba en Cataluña, pensaba que había que hacer la revolución al tiempo que se luchaba contra la sublevación militar y que, con el pretexto de imponer la disciplina para ganar la guerra, lo que se pretendía era acabar con la revolución. Por ello defendían el control de los trabajadores de la producción, las colectividades en el campo y las milicias obreras. El intento por parte de los comunistas y socialistas, aliados con los partidos republicanos burgueses, de hacerse con el control del poder en detrimento de las milicias obreras provocó, sobre todo en Cataluña donde el sindicato anarcosindicalista CNT tenía una gran fuerza, la resistencia de este sector que acabó en enfrentamiento armado en las calles de Barcelona cuando en mayo de 1937 el gobierno apoyado por los comunistas quiso tomar el control de la central telefónica en manos de las milicias de la CNT. Los anarquistas y el POUM apoyaron la lucha de barricadas en las calles. Al final la revuelta fue sofocada y los comunistas, poco a poco, respaldados por la Unión Soviética, el único país que prestó ayuda militar efectiva a la república, se fueron haciendo con el control de la situación. Los sucesos de mayo del 37 en los que estuvo presente el POUM y el hecho de que este partido fuera el único que denunció en España los procesos de Moscú, hizo que la represión se cebara en ellos, el POUM fue ilegalizado siendo encarcelados gran parte de sus dirigentes. Poco a poco fueron llegando consejeros de Moscú para dirigir en España su particular lucha contra el trotskismo.
La operación Nikolái
En este contexto surge la “operación Nikolai” con la que se denominó el secuestro y posterior asesinato de Andreu Nin, máximo dirigente del POUM.
En un documento enviado a Moscú, Erno Gerö (húngaro delegado de la internacional comunista y consejero del PSUC) analiza los sucesos de mayo de 1937 y afirma que el papel decisivo en los enfrentamientos lo tuvo el POUM al que denomina trotskista (a pesar de que este partido se había desvinculado de las tesis de Trotsky) afirmando que en realidad se trataba de agentes fascistas. Por su parte Alexander Orlov, agente de la NKVD enviado a España, para corroborar las acusaciones, organiza falsas pruebas para involucrar al POUM en una red de espionaje franquista que había sido desmantelada por los servicios secretos de la república.
El Director General de Seguridad, el comunista Antonio Ortega ante las “pruebas presentadas” ordenó detener a los dirigentes del POUM. El 16 de junio Andreu Nin es detenido en Barcelona por policías de la Brigada Especial de Madrid y lo trasladan a la prisión de Alcalá de Henares. Allí es interrogado varias veces, posteriormente se le saca de la prisión y se le conduce a un chalet cercano donde se le trata de arrancar una confesión mediante torturas, el objetivo era obtener algo que permitiera justificar la represión contra el POUM. Al no lograr su propósito es asesinado.